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气相色谱仪厂家告诉你色谱柱的常用填充法有哪

发表时间:2020-08-08 17:36  责任编辑:鲁南新科  点击:

  气相色谱仪厂家告诉你色谱柱的常用填充法有哪些?

  答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,j把色谱柱的1端塞上玻璃棉,接真空泵,另1端接1漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。

  新装填的色谱柱为什么要老化1段时间才能使用?

  答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,1般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有1个再分布过程,从而涂得g加均匀牢g。装填好的色谱柱,经过老化1段时间后,柱效及X能均稳定了,这样才可使用。

气相色谱仪厂家

  色谱柱失效后有哪些表现?其失败原因是什么?

  答:色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活X或吸附X能 低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所。

  毛细管柱的老化操作

  老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于1根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用缓慢流失,基线起伏和噪声升高,为了bm这1现象发生,可以预先在较高温度下(1般为色谱柱的耐受温度)加热1段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

  将色谱柱柱温升至1恒定温度,通常为其温度上限。t殊情况下,可加热于操作温度1-2 C 左右,但是yi定过色谱柱的温度上限,那样易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-1 分钟开始下 ,并且持续3-9 分钟。当1个固定的值后,基线稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-2 分钟后仍无mx的下 趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立j将柱温 至4C 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不j对色谱柱有损害,而且得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然 低色谱柱的使用寿命。

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  ,涂有X固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱X固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端1-2cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离和峰形很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温。该温度的持续时间通常不多于钟。高于温度上限的操作则 低色谱柱的使用寿命。

  基线漂移问题排查

  在GC 中使用程序升温时常常出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高敏度检测器,j便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来的基线漂移现象。为了t高定X和定量分析的X,应尽可能的 低或基线漂移。

  基线漂移问题来源的法如下:

  s先把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决法请参考“如何 低检测器的污染”) ;如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用1小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走1个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以问题来自进样口(解决法请参考“如何 低进样器的污染” );如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子 新装上,走同样的升温程序,来是不是柱子流失带来的基线漂移。

想了解其他信息,敬请关注我们——滕州鲁南新科仪器有限公司 网站!色谱柱上如果有高分子不挥发X物质残留,那么在程序升温时容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较 ,在柱中移动缓慢,可以采用 新老化的法将这种 保留组分从柱子上赶出,但这种法增加了固定液氧化的可能X;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出的溶剂);也可以安装保护柱,这样可以问题发生。如果是进样器被污染基线漂移,可以通过g换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用1段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进1针空样,以确认进样器已经干净。

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