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简述在气相色谱分析中柱长、进样等操作条件对

发表时间:2021-04-08 16:50  责任编辑:鲁南新科  点击:
简述在气相色谱仪分析进样等操作条件对分离的影响?操作条件对于色谱分离有很大影响。

1、柱长,柱内径:1般讲,柱管,可分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导担体均匀地分布在色谱柱中。

分析用柱管1般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
2、柱温:是1个 要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的敏度。t高柱温可缩短分析时间;

 
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低柱温可使色谱柱选择X,利于组分的分离和色谱柱稳定Xt高,柱寿命。1般采用等于或高于度于样品的平均沸点的柱温为较,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
 
3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的 要原因之1。1般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
 
4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
 
(1)固体吸附剂或担体粗细:1般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率要比粗的好些。
 
(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的 量比1般用15-25。比例过大有损于分离,比例过小使色谱峰拖尾。
 
5、进样:1般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,汽化,色谱峰形不展宽、使柱效高。

当进样量在yi定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多色谱柱载。1般讲柱长增加四,样品的许可量增加1。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。


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