气相色谱仪厂家讲t高分离度的几种法
1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量(固体样品溶剂量)。3 t高进样jiz两次进样。4 低载气流速。5 低色谱柱温度。6 t高汽化室温度。7 减少系统的体积,比如色谱柱连接要插,不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8 毛细管色谱柱要分流,选择的分流比。综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如 低载气流速、 低色谱柱温度又使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。终目的是分离好,出峰时间快。
如何色谱柱老化是否?
FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下 逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命下 。如果色谱柱老化时过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑程序升温,从5℃开始升温 1℃/min到色谱柱高使用温度,并在高温度保持1min 出来的色谱图j为柱流失图,拿这张图跟今后空白。如果在空白运行中产生了峰,
则色谱柱X能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低X色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 27、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。
1般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真z的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。
火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析
①冷凝。由于FID燃过程中导水的形成,所以检测器温度须保持高于1 ℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。
②柱流速过高。若须使用大内径柱,可关小载气流速长时间以使FID点火。
③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。
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