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气象色谱仪厂家谈毛细管柱的老化操作

发表时间:2021-10-30 14:37  责任编辑:鲁南新科  点击:

气象色谱仪厂家谈毛细管柱的老化操作
老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于1根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用缓慢流失,基线起伏和噪声升高,为了bm这1现象发生,可以预先在较高温度下(1般为色谱柱的耐受温度)加热1段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。

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此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。
将色谱柱柱温升至1恒定温度,通常为其温度上限。t殊情况下,可加热于操作温度1o-2o C 左右,但是yi定过色谱柱的温度上限,那样易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。

初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-1o 分钟开始下 ,并且持续3o-9o 分钟。当1个固定的值后,基线稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-2o分钟后仍无mx的下 趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立j将柱温 至4oC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不j对色谱柱有损害,而且得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然 低色谱柱的使用寿命。
涂有X固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱X固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

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如果在色谱柱没有与检测器连接进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端1o-2ocm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。

如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离和峰形很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温。该温度的持续时间通常不多于钟。高于温度上限的操作则 低色谱柱的使用寿命。

 

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